Нитрация и агрегатные состояния веществ
Нитроглицерин делался по такому расчёту и с таким результатом:
Причем вначале в стакане было так:
А потом в пробирке осталось столько:
Может он постоит и разбухнет, но пока так.
При обычной нитрации было так:
Сколько по факту не знаю, т.е измеряла вес на весах которые полграммов не меряют. Вроде бы измеренные 5 грамм т.е 3.125 мл вызывают теперь сомнения. Возможно там было 4.5 грамм, тогда «утряска-усушка» такая же как в этот раз.
С учётом всех этих «плюс минус полвагона» метод Бутми-Фоше на такого качества кислоте (96%) увеличил выход на 17.5%.
Добавлю, что полностью пронитровалась (в штуках) почти треть молекул (точнее 28%). Что вызывает вопрос: а что будет если тупо увеличить количество азота (аммиачной селитры)? Если сделать соотношение азот/глицерин не 1.77 а 2.5 например?
На это раз я решила довести температуру до нуля, а уличный минус мне это позволил. В результате… нитросмесь замерзла. А вот смеси глицерина с серной кислотой, похоже ничего не сделалось. Не возьмусь сказать, повлияло ли это на выход готового продукта.
Но возможно это требование объясняется не только соображениями безопасности процесса но и желанием снизить подвижность воды, которая замерзает именно при этой температуре. Вялая, на грани кристаллизации вода должна быть менее проворной, и азот должно цепляться к глицерину шустрее.
У азотной кислоты температура плавлениям – минус 42 и ей этот холодильник мешать не должен.
Вторая возможная причина – лёд не вокруг банки а в самой банке. Я размешивала на улице, температура с трудом поднялась до +5. Потом мне надоели остатки льда на стенках и я пошла домой. Уже дома температура довольно долго крутилась возле 10. Так что этот метод реальной заморозки до нуля может и позволяет смешивать всё это при комнатной температуре.
Если в случае ЭГДН его излишняя летучесть при комнатной температуре мешает, то тут возможно разные температуры кристаллизации пытаются использовать для улучшения результата.
Кстати про газы и жидкости. Метан с одним углеродом CH4 становится газом при минус 161. Этан (С2H6) при -89. Пропан C3H8 -42. Бутан C4H10 -0.5. Пентан C5H12 +36.1. При такой тенденции довольно естественно нитроглицерину с 3 атомами углерода быть менее летучим чем ЭГДН с двумя.
|