Тротил (расчёт, попытка сделать)

Тротил это результат нитрации толуола. Про него было тут:
http://akostina76.ucoz.ru/blog/2018-01-05-4712

Расчёт для 5 мл толуола:

Т.е серной кислоты в смеси в 2.16 раз больше чем азота, а запас азота 1.78 (т.е 0.78 лишнего должно было улететь, остальное должно прицепиться).
При смешивании кислот смесь нагрелась до 50-60 градусов. По опыту со спиртами (глицерин, этиленгликоль) я её охладила до 10 градусов:

Этого не надо было делать. Видимо соединение достаточно прочное чтобы выдерживать высокую температуру. А может и вредно было так делать. Неизвестно какая температура нужна для реакции (очередной раз всплывает энергетическая тема).
Для начала толуол не захотел смешиваться с кислотами также как с водой и лёг сверху отдельным слоем:

Это поправимо. Достаточно его интенсивно перемешивать чтобы пошла нитрация. Цвет слоя меняется на коричневый:

Необходимость перемешивания означает то, что азот улетает в воздух. Видимо его нужно намного больше чем было засунуто в расчёте.
А происходящее при смешивании похоже на впитывание йода бензином отсюда:
http://akostina76.ucoz.ru/blog/2018-01-11-4728

Так или иначе, какая-то реакция явно прошла. Потом я разбавила это всё большим количеством воды чтобы убрать эффект тяжёлой (плотность 1.84) серной кислоты.
Одно желтоватое пятно осталось плавать по поверхности:

Видимо другая часть содержимого потонула и стала внизу желтой каплей:

Я не помню деталей но есть какое-то математически точное объяснение почему капли (например, дождя) именно такие приплюснуто круглые. В том расчёте участвуют и силы поверхностного натяжения (которые делают шар) и гравитация, которая его сплющивает. Это ещё одна экстремальная задача (т.е задача поиска экстремума, т.е максимума или минимума). Не помню минимум какой энергии или ещё чего-то достигается при такой форме, но это так.
На дне плавает какая-то жидкость, которая тяжелее воды и которая обладает достаточным поверхностным натяжением чтобы образовать каплю (у нитроглицерина, который становится «лужей» оно явно меньше).
Увы, выловить каплю нельзя. При малом количестве воды (т.е при невозможности сохранить шаровидную форму) она просто «взрывается» и смешивается с водой.
Вода удалялась проверенным цветночно – поливочным способом:

… т.е перекачиванием её через марлю. Ничего кроме маслянистых капель не получилось.
Полное название тротила – тринитротолуол, т.е толуол к которому прицеплено три нитрогруппы:
https://ru.wikipedia.org
С одной стороны про него сказано что он – кристаллическое вещество, а с другой он плавиться при 80-85 градусах, т.е ведёт себя скорее как смола (чем как кристалл).
Кроме трёх нитрогрупп при нитрации может прицепиться одна (мононитротолуол) или две (динитротолуол). Возможно их хватило для того чтобы вещество стало желтым но не хватило на то, чтобы оно стало вязким.
Отсюда (про присоединение одной нитрогруппы)
http://www.findpatent.ru/patent/210/2104923.html

Получение мононитротолуола
В нитратор загружают серную кислоту с массовой долей 70 - 72% и одновременно дозируют толуол и нитрующий агент в стехиометрическом соотношении. Реакционную смесь перемешивают при температуре 35 - 50oC в течение 15 - 20 минут.
… Дальше технически сложно  и непонятно. Здесь объединяются смешивание кислот и добавление толуола. Это, как минимум вызывает сильное повышение температуры. Одно добавления аммиачной селитры с серной кислоте повышает температуру до 50 и минут 15 она точно держится.
Образующиеся при реакции окислы азота поступают в абсорбционную смесь, где они преобразуются в 40 - 53%-ную азотную кислоту. Одновременно в газлифтную колонну, входящую в абсорбционную систему, подается специальная нитросмесь в соотношении специальная нитросмесь : слабая азотная кислота 1:8 - 1:20, которая укрепляет слабую азотную кислоту до 58 - 65% за счет поглощения окислов азота из специальной нитросмеси и разбавления входящей в ее состав азотной кислоты.
… Это, похоже про вылавливание улетающего азота. Может его ловят и второй раз используют? Та или иначе, улетающее надо как-то компенсировать. Подозреваю, что можно примитивно досыпать селитру (это и температуру будут поддерживать).
Получение динитротолуола
В нитратор загружают серную кислоту с массовой долей 82 - 84% и одновременно дозируют мононитротолуол и нитрующий агент в количестве 30 - 40% от необходимого стехиометрического соотношения. Остальная часть азотной кислоты для прохождения полноты реакции дозируется в виде крепкой азотной кислоты с массовой долей не менее 97%. Реакционную смесь перемешивают при температуре 75 - 85oC в течение 15 - 20 мин.
… Вроде был логично объединить процессы просто продолжив сыпать селитру и смешивать. Если образовался мононитротолуол, то дальше он и будет нитроваться. Не знаю, надо ли наоборот греть смесь, хотя подозреваю, что и сама может до 75 градусов разогреться от всех реакциях.
В википедии написано про олеум и нечто уж совсем странное про повторное использование кислот:

Слово «олеум» происходит от «масло», т.е должно быть что-то маслянистое. Олеум это какая-то маслянистая (судя по названию) серная кислота. Необычного состава нитросмеси в других местах не нашла. Даже если этот олиум смешивается с бензином и толуолом (что точно тоже не известно) видимо обычно проблему смешивания преодолевают взбалтыванием.
Что же касается повторного использования, то серная кислота при реакции никуда не девается. Допускаю, что готовый тротил должен лечь сверху достаточно плотной пластинкой. Если её снять и добавить ещё азота, что можно и дальше нитровать сколько угодно раз.
Всё! Сезон закрыт )))).

Желающие поэкспериментировать могут использовать летнюю  жару самостоятельно а желающим почитать вот это:
https://drive.google.com/file/d/1K6Q18R2BDmWdhCfvBbSNQkuzjmeY0wa3/view?usp=sharing